实验手册

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by . 十年饮冰 | ZnWillbur

此书记录我所作实验的经过个实验装置、实验方法，算是回忆录。感兴趣模仿自便，所致一切后果请自负，与本人无关

写在时间之后

凡出现在括号内的文字都是补充，基本可忽略。因为完稿后发现有些遗漏无法补充。但我还是建议看一眼，很多规则和注意是拿命换的

规矩是死的，人是活的

但规矩活了，人就死了

前言

2022.3.18

我呢就是个小初三学生，做了两个月实验，会了点皮毛，现在仪器和药品无了，我打算总结一下经验，将此本书献给那些真正热爱化学实验却不知道如何进行的同志们。有些危险实验禁止模仿！出事概不负责！自己掂量！

我的网名是十年饮冰，在一个化学交流群里有个更广为人知的名字：派大星（雷雨云）

我写的不一定完全正确和绝对安全，可能有些错误和潜在失误没被发现。此外，本书存在危险品的制取和获取途径，仅供家庭实验，切勿非法用途，出现任何问题，后果自负，与本人无关。拥有知识不违法。

正式开始之前，假设你懂得基本的化学反应理论和具有全套的玻璃仪器。

开始吧，我想到什么写什么，没有技巧，全是感情。

2022.4.12更新

简易毒气弹

材料

塑料瓶
浓盐酸（20%以上）
高锰酸钾
铝箔

方法

计算好用量，用铝箔宝珠高锰酸钾，塞入瓶中
将瓶挤压变形，尽可能排除空气。倒入盐酸，立即拧盖（由于铝表面的氧化膜，反应过会才会开始）
阴暗处反应至瓶子稍微扁平就放在太阳下。一个550ml的瓶子恰好反应结束才会爆炸（太阳光太猛，会提前爆炸）

注意

人至少远离10m，站上风处
残留物对环境有污染，提前准备氢氧化钠处理
威力不小，注意别伤到除你以外的任何人

方程式

$$ \ce{2KMnO4 + 6HCl == 2KCl + 2MnCl2 + 5Cl2 ^ + 8H2O} \\ \ce{2Al + 6HCl == 2AlCl3 = 3H2 ^} \\ \ce{H2 + Cl2} \xlongequal[]{光照} \ce{2HCl} $$

乙炔炸弹

或者说是个小炮仗

材料

电石
水
氧气
塑料瓶
启普发生器

方法

使用启普发生器或固液常温型装置，将乙炔气导入装满水的塑料瓶中
制取氧气再倒入瓶中
拧盖

注意

佩戴耳塞
点火建议用火药引线，不可能用打火机点火，任何远程点火都行，但不可靠近。
人远离至少10m，气体体积比为1:3
所用铁容器，玻璃容器会非常危险，碎片可能伤到10米开外的行人！

方程式

$$ \ce{2C2H2 + 5O2} \xlongequal[]{点火} \ce{4CO2 + 2H2O} \\ \ce{CaC2 + 2H2O == Ca(OH)2 + C2H2 ^} $$

制取氧气的方法

双氧水制取氧气

推荐。环保、简单、安全。新手推荐

药品

过氧化氢（3%~30%）
二氧化锰

方程式

$$ \ce{2H2O2} \xlongequal[]{MnO_2} \ce{2H2O + O2 ^} $$

高锰酸钾制取氧气

极不推荐，巨浪费

药品

高锰酸钾

方程式

$$ \ce{2KMnO4} \xlongequal[]{\Delta} \ce{K2MnO4 + MnO2 + O2 ^} \\ \ce{2K2MnO4} \xlongequal[]{\Delta} \ce{2K2O + 2MnO2 + O2 ^} \\ \ce{3MnO2} \xlongequal[]{\Delta} \ce{Mn3O4 + O2 ^} $$

氯酸钾制取氧气

极不推荐用这玩意制取，又危险又浪费

药品

氯酸钾

方程式

$$ \ce{2KClO3} \xlongequal[\Delta]{MnO_2} \ce{2KCl + 3O2} $$

过氧碳酸钠制取氧气

我一直用这个制取，极力推荐

效率高，速度快，下方加热更快！当心扑出

药品

过氧碳酸钠
高锰酸钾

方程式

$$ \ce{2Na2CO3*3H2O2 == 2Na2CO3 + 3H2O2} \\ \ce{2H2O2 == 2H2O = O2 ^} \\ \ce{Na2CO4 + H2O == Na2CO3 + H2O2} \\ \ce{2KMnO4 + 3H2O2 == 2MnO2 + 2KOH + 2H2O + 3O2 ^} $$

制取氯气的方法

二氧化锰制法

浓盐酸本身就会挥发，此装置还需加热，我认为不科学

方程式

$$ \ce{MnO2 + 4HCl_浓}\xlongequal{\Delta}\ce{2MnCl2 + 5Cl2 ^ +8H2O} $$

注意

收集出来的气体含有不少氯化氢，可通入饱和食盐水去除
先添加固体再添加液体

高锰酸钾制法

方程式

$$ \ce{2KMnO4 + 16HCl \xlongequal{} 2KCl + 2MnCl2 + 5Cl2 ^ + 8H2O} $$

注意

气体中所含氯化氢相比上中方法较少
无需加热，高锰酸钾氧化性比二氧化锰高很多

氯酸钾制法

方程式

$$ \ce{KClO3 + 6HCl \xlongequal{} KCl + Cl2 ^ + 3H2O} $$

注意

翻译很剧烈，即使是稀盐酸也会有大量氯气产生
放置药品是先固体再液体

次氯酸钙制法

没有尝试过，理论可行

方程式

$$ \ce{Ca(ClO)2 + 4HCl_浓 \xlongequal{} CaCl2 + 2Cl2 ^ + 2H2O} $$

氯化钠制法

方程式

$$ \ce{2NaCl + 3H2SO4 + MnO2} \xlongequal[]{\Delta} \ce{2NaHSO4 + MnSO4 + 2H2O + Cl2 ^} $$

平民制法

方程式

$$ \ce{NaClO + 2HCl == NaCl + Cl2 ^ + H2O} $$

制取氢气的方法

酸置换法

方程式

$$ \ce{Fe + 2HCl == FeCl2 + H2 ^} $$

强碱法

方程式

$$ \ce{2Al + 2NaOH + 2H2O == 2NaAlO2 + 3H2 ^} $$

注意

当心扑出！太浓的溶液会很危险！群里有人知道我用这个方法大量制取氢气时发生了爆炸！炸了车库还躺了半个月

氯酸钾的妙用

氯磷好汉

材料

氯酸钾
红磷（不能换成白磷）
即将去世的容器
即将去世的人

步骤

先来一点（亿点也可以）氯酸钾
再来一（亿）点红磷
搅拌混合
嘭！！

方程式

$$ \ce{5KClO3 + 6P} \xlongequal[]{点燃/搅拌/重击} \ce{5KCl + 3P2O3} $$

注意

非常危险！好汉子，当心尝试！会剧烈燃烧式爆炸

硫氯反应

材料

氯酸钾
升华硫
逝管
一颗大胆的心

方法

直接将氯酸钾和升华硫混合加入到逝管中
使用酒精灯加热
立即远离实验现场

注意

喷射蓝火，逝管烧熔，酸气弘散......懂了吗？非常危险

方程式

$$ \ce{2KClO3 + 3S} \xlongequal{点燃或加热} \ce{2KCl + 3SO2} $$

氯碳反应

材料

氯酸钾
木炭
逝管
一位勇敢的实验者

方法

同上方氯硫反应

注意

由于二氧化锰和木炭粉同为黑色固体，在氯酸钾制氧法中若不注意标识，极其容易发生危险。燃烧爆炸没有硫猛烈，但炸你个心理阴影已经足够。

方程式

$$ \ce{2KClO3 + 3C} \xlongequal{点燃或加热} \ce{2KCl + 3CO2 ^} $$

2022.8.22更新

氯糖反应

切勿轻易尝试

材料

氯酸钾
白糖
浓硫酸（选）
骨灰盒（选）

方法1

将氯酸钾和白糖按照1:3加入容器中搅拌
点燃或猛烈撞击

注意

嘎嘎冒蓝火，喷射而出，高温，大比冲

方程式

$$ \ce{8KClO3 + C12H22O11} \xlongequal[]{点火/高温} \ce{8KCl + 12CO2 ^ +11H2O} $$

方法2

将氯酸钾和白糖按照1:3加入容器中搅拌
滴入少量浓硫酸至混合物中

注意

混合物会自燃，请立刻远离
高温、飞溅、酸雾、强酸、强腐蚀性、毒气（这个实验的buff已经叠满了）

方程式

$$ \ce{3KClO3 + 3H2SO4} \xlongequal[]{} \ce{3KHSO4 + HClO4 + Cl2 ^ +2O2 + H2O} $$

硫酸工艺

硫酸的应用多了去了，而且我一直没能搞到浓的。但凡涉及浓硫酸，我也都是理论研究，直接实验可能有危险

再次声明，一切后果自负

制取盐酸

材料

浓硫酸
氯化钠
具支烧瓶

方法

加入适量氯化钠至烧瓶底部
加入浓硫酸浸没全部固体
加热，有氯化氢气体生成

方程式

$$ \ce{H2SO4 + NaCl} \xlongequal[]{\Delta} \ce{NaHSO4 + HCl ^}\\ \ce{H2SO4 + 2NaCl} \xlongequal[]{\Delta} \ce{Na2SO4 + 2HCl ^} $$

注意

浓硫酸有脱水性，氯化氢会以气体形式溢出，直接通入水中，浓盐酸这不就到手了？

制取硝酸

材料

浓硫酸
硝酸钠（或硝酸钾）

方程式

$$ \ce{H2SO4 + NaNO3} \xlongequal[]{\Delta} \ce{NaHSO4 + HNO3 ^} $$

制取氢氟酸

制取HF死了多少科学家啊？

HF能腐蚀玻璃，即使了解了HF，后来制F的诱惑又死了一批人，HF真的害人不浅呐

HF和HCl配成的氟王水可以击败元素周期表上几乎所有金属

材料

萤石（CaF2）
浓硫酸

注意

如果不是专业实验室，尝试这个实验就等着死吧！HF能腐蚀玻璃！

方程式

$$ \ce{H2SO4 + CaF2} \xlongequal[]{\Delta} \ce{CaSO4 + 2HF ^} $$

溶解金属及其氧化物

这个各位小学二年级(指初三化学)就学过，不多说了，必会的好吧

蓄电池填充液

这里是为了告诉你，旧电池（电瓶车的）拆开里面是60%的硫酸

制取硫酸

最直接的就是人民币置换法，买就完事了

电解法

材料

硫酸铜
蒸馏水
电解槽

方法

配置饱和硫酸铜溶液
使用惰性电极电解（阴极产生红色固体，阳极产生气泡）

注意

使用金属电极会被腐蚀，此方法所得硫酸浓度和纯度不会太高

方程式

$$ 负极:\ce{2Cu+ + 4e- = 2Cu}\\ 正极：\ce{2H2O - 4e- = O2 ^ + 4H+}\\ 离子：\ce{Cu^2+ + H2O} \xlongequal[]{通电} \ce{2Cu v + O2 ^ + 4H+} $$

挥发酸制法

注意

不清楚装置和洗气，只了解方程式

方程式

$$ \ce{6HNO3 + S} \xlongequal[]{\Delta} \ce{H2SO4 + 6NO2 ^ + 2H2O} $$

复分解法

材料

草酸(乙二酸)
硫酸铜

方法

将计算好的草酸溶液和硫酸铜溶液混合，有白色沉淀产生
过滤，取滤液进行蒸发，能获取任意浓度硫酸

注意

效率不高，但是成本低，可行性高

方程式

$$ \ce{H2C2O4 + CuSO4 = CuC2O4 v + H2SO4} $$

三氧化硫制法

注意

先制取三氧化硫，再将三氧化硫通入水中得到硫酸。通入时会产生硫酸酸雾，必须要在密闭容器中进行
如果是制取98%浓硫酸或者纯硫酸，建议将三氧化硫通入70%以上的硫酸中
将三氧化硫通入纯硫酸中可以获得发烟硫酸，即三氧化硫的硫酸溶液

焦硫酸钠分解法

$$ \ce{Na2S2O7} \xlongequal[]{\Delta} \ce{Na2SO4 + SO3 ^} $$

高温煅烧硫酸钙

$$ \ce{CaSO4} \xlongequal[]{高温} \ce{CaO + SO3 ^} $$

制取白磷

小心模仿，再次声明：后果自负

实践可行

白磷0.1g致死，燃点40°C，有剧毒！

无论何种方法都要将装置除氧！不除氧会爆炸

骨灰法(磷酸钙法)

材料

酒精喷灯
白磁盘+酒精（或者煤气灶）
丁烷喷枪
骨头（人骨或猪骨）
U形管
大烧杯
导管
二氧化硅
木炭
蒸馏水
研钵

注意

此方法危险而不方便，但不可否认，这确实是一个好方法
骨头需要预处理：剃肉、用喷枪烘烤一次

方法

如果你有磷酸钙，可以跳过1-6步

取白瓷盘，倒满酒精
将微波炉烧烤架置于瓷盘上方，烧烤架要保证火能穿过
烧烤架上方放一层铁丝网
将骨头放置于铁丝网上
点燃酒精
tips：
- 此步要将骨头灰化至一碰就碎。
- 可以用煤气灶进行灰化，省去瓷盘和酒精
将骨灰(磷酸钙)研磨成粉，并将把没灰化完全的渣子二次灰化
将骨灰(磷酸钙)、碳、二氧化硅以10:2:3混合，用研钵研磨、混合均匀
反应
- 将混合物加入具支试管中，具支试管用导管连接至U形管
- 使用酒精喷灯加热具支试管
  tips:
  - 1000°C左右开始反应
  - 注意不要让试管融化后滴漏
  - 需要给装置除氧，除非想死
  - 可以观察到白磷蒸汽飘出
- U形管内装少量水以冷凝白磷蒸汽,将U形管浸入冰水混合物中，保证冷凝效率
- 直接点燃溢出的CO

方程式

$$ \ce{Ca3(PO4)2 +5C \xlongequal[]{高温} 3CaO +2P +5CO}\\ \ce{Ca3(PO4)2 +3SiO2 \xlongequal[]{高温} 3CaSiO3 +P2O5}\\ \ce{P2O5 +5C \xlongequal[]{高温} 2P +CO}\\\\ 总反应：\ce{Ca3(PO4)2 +3SiO +5C \xlongequal[]{高温} 3CaSiO3 +2P2 +5CO} $$

磷酸二氢钾法

材料

磷酸二氢钾
木炭
酒精喷灯

方程式

$$ \ce{KH2PO4 \xlongequal[]{\Delta} KPO3 + H2O}\\ \ce{2KPO3 + 6C \xlongequal[]{高温} K2CO3 + 2P + 3CO ^} $$

方法1

先加热后混合（使用喷灯）

注意

生成水，处理比较麻烦，但成功率高

方法2

先混合后加热（使用喷灯）

注意

直接生成白磷，方便，污染小
如果处理不好极难成功，玻璃管会先于反应融化

建议

使用方法1
用铁罐加热反应（或者用蒸发皿混合并直接加热再高温装管反应）
副反应不明，可能生成偏磷酸，氢气等副产物

红磷法

红磷加热到416℃时就升华，其蒸气冷却后变成白磷

制取氢氧化钠

人民币置换法

建议

电解法

材料

氯化钠
石墨电极
电池
烧杯

方法

给饱和氯化钠溶液通电即可

方程式

$$ 阴极：\ce{2H+ +2e- = H2 ^}\\ 阳极：\ce{2Cl- -2e- = Cl2 ^}\\ 离子：\ce{2H2O + 2Cl- \xlongequal[]{通电} H2 ^ +Cl2 ^ + 2OH-} $$

制取氰气

千万别实践，仅供理论学习

氰气极毒，后果自负！

氰气解毒

口服：用1:2000高锰酸钾洗胃
吸入：用亚硝酸异戊脂1-2支倒入手帕，放口鼻处

步骤一

方法1：高温制取氢氰酸

材料

氨气
碳

方法

将氨气和碳混合
用酒精喷灯加热到1000°C
当大量制取时，要将挥发的氰化氢冷凝为氢氰酸

方程式

$$ \ce{NH3 + C \xlongequal{高温} HCN + H2 ^} $$

注意

使用气体限压单向阀来防止倒吸
使用质量好的玻璃仪器
需要除氧气

方法2：常温制取氢氰酸

材料

硫氰化钾
过氧化氢

方法

在锥形瓶中配置硫氰化钾饱和溶液
用恒压分液漏斗滴加过氧化氢
将生成的氰化氢冷凝为氢氰酸

方程式

$$ \ce{2KSCN + 6H2O2 = H2SO4 + K2SO4 + 2HCN ^ + H2O}\\ 副反应:\ce{2H2O2 = 2H2O +O2 ^} $$

步骤二

方法1：电解法

材料

碳酸钾
直流电源

方法

将碳酸钾溶液倒入氢氰酸中，用玻璃棒搅拌
将生成的氰化钾通电电解

方程式

$$ \ce{2HCN + K2CO3 = 2KCN + CO2 ^ + H2O}\\ \ce{2KCN \xlongequal{通电} 2K + (CN)2 ^} $$

注意

由于复分解反应大多数放热，在制取氰化氢时可能会有氢氰酸挥发

方法2：锰氧化法

材料

二氧化锰

方法

将二氧化锰和氢氰酸混合加热

方程式

$$ \ce{MnO2 + 4HCN_浓 \xlongequal{\Delta} Mn(CN)2 + (CN)2 ^ + 2H2O} $$

注意

此方法类似于制取氯气